Metoda syntezy proszku azotku boru
Oct 18, 2021
Proszek azotku boru jako surowiec ogniotrwały, istnieje ponad 10 metod syntetycznych, ale można osiągnąć produkcję przemysłową tylko kilku.
(1) Boraks - metoda chlorku amonu. Przede wszystkim boraks jest odwadniany w próżni w temperaturze 200~400℃, a chlorek amonu rozpuszcza się w nasyconym roztworze, a zanieczyszczenia usuwa się przez filtrację i rekrystalizację, którą można powtórzyć. Następnie powyższe surowce rozdrobniono, osuszono, zmieszano z boraksem i chlorkiem amonu w proporcji 7:3 (w stosunku wagowym), sprasowano w kęsy i zsyntetyzowano w reaktorze. Temperatura reakcji wynosiła 900000℃ i utrzymywany przez 6h. NH3 jest wprowadzany do reakcji w celu skompensowania braku atmosfery amoniaku utworzonej przez reagenty. Produkty reakcji przemyto wodą w celu usunięcia pozostałych zanieczyszczeń, takich jak kwas borowy i chlorek sodu, a następnie osuszono i pokruszono w celu uzyskania proszku azotku boru (zawierającego około 97% BN).
(2) Boraks - metoda mocznikowa. Odwadnianie i suszenie boraksu, mielenie, oczyszczanie i suszenie mocznika, mielenie. Wymieszać równomiernie boraks i mocznik w stosunku 1:1,52 i umieścić w pojemniku ze szkła kwarcowego, korundu, grafitu lub stali nierdzewnej w reaktorze. Ogrzewanie do 100℃, utrwalanie ciepła 0,5h, 140℃, utrwalanie ciepła 2h, 180℃, utrwalenie ciepła 2h, 800℃, utrwalenie ciepła 2h, temperatura końcowa 8001000℃, utrwalanie ciepła 24h. Poniżej 300℃, najpierw gazowy azot, powyżej 300℃ zmienić w gazowy amoniak. Produkt reakcji wytrawiono kwasem solnym w celu usunięcia Na2O, następnie przemyto wodą w celu usunięcia jonów chlorkowych, a następnie alkoholem w celu usunięcia H3BO3. Po wielokrotnym traktowaniu wodą i alkoholem otrzymano proszek azotku boru (zawierający BN96%).
(3) Metoda bezwodnika boru. Bezwodnik boru (B2O3) jako główny surowiec, fosforan trójwapniowy jako wypełniacz, stosunek dwóch 5:3, mieszanie na sucho, dodawanie wody do pasty, granulacja, suszenie w 80℃. Mieszanina jest azotowana w piecu elektrycznym z rurą kwarcową lub korundową. Korpus pieca powinien być lekko pochylony, aby ułatwić odpływ. Temperatura reakcji 9001000℃, trzymając przez 6h, poprzez gaz NH3. Produkty reakcji trawiono 3% kwasem solnym przez 16h w celu usunięcia Ca3(PO4)2 i H3BO3, a następnie 25% kwasem solnym przez 3h, a następnie wodą w celu usunięcia HCl. Suszone w 180 s, przemyte alkoholem w celu usunięcia H3BO3 i na koniec wysuszone w celu uzyskania BN.
